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水质分析中重金属分析常见问题收录
来源:www.syztxy.com 发布时间:2021年03月17日
沈阳环境检测重金属分析在环境检测相关工作中举足轻重,测老哥今天为大家带来一份重金属分析宝典,其中汇聚了七大类、26项常见问题,供大家细细品读。

一、原子吸收

1、水质样品使用原子吸收法测量之前为什么要进行消解?
问题描述:
我们做的主要是废水,什么情况下需要进行消解呢?水质澄清透明就不用消解?还是看水中 COD?水中有机物的干扰是会引起测量值偏大吗?
解 答:
1)目前AAS和OES仪器都是基于酸性介质下进行测量的,所以测试样品需酸化,让金属元素保持稳定的离子态。消解可以使基体匹配、消除部分杂质干扰;
2)做原子吸收对样品进行消解目的是为了去除有机物的干扰,一般有机物都会产生比较复杂的背景,对实验带来的影响比较复杂,所以都是要求消解仪对样品进行高温消解的;
3)排除有机物和悬浮物干扰,将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物,同时水样得以浓缩,即清澈透明无沉淀;
4)澄清透明类似水状的可试着直接稀释2至10倍进行测量,加标比对更好;
5)如果废水中有机物含量低,是可以不用消解直接测试的,如果废水中有机物含量较高,就需要消解后测试,怎么判断有机含量高低,参考COD测定值。

2、原子吸收石墨管测水样可使用多少次?
问题描述:
你们石墨管能用多少次?我的这台岛津 AA6880 石墨管(高密度的)使用 50 次左右就废了(不管做什么元素都这样),出现烧穿烧塌的情况,之前有问过岛津工程师,说有可能氩气纯度不够,但我们这个氩气说是有3个9的。请问还有其他原因吗?
解 答:
1)石墨过快损坏有可能是氩气纯度问题,须达到5个9。保护气气路不畅通,还有样品酸度过大;
2)主要原因是消解的时候采用湿法消解,加入了硝酸和高氯酸的混合液,经查高氯酸对石墨管的损伤特别大,所以硝基后尽可能的把酸赶出去对石墨管的保护特别的重要,样品赶酸不彻底;
3)样品酸度过大,或者有可能进样进在外边了,还有就是温度过高。做原子化温度较高的元素时,石墨管寿命相对要短些;
4)进样过程中,进样针如果进样偏出也会影响石墨管寿命;
5)同一个石墨管,从开始使用,其表面光亮,光滑度高,表面积比使用50~60 次后小,使用热效应消除干扰的能力也小,随着使用次数的增多,这种能力也会随之增大,分析的准确度也会随之提高。但不同石墨管这种能力也稍有区别,测试过程中必须不断用标准样品的结果进行对照和监控。

3、原子吸收石墨炉法测水中铅,回收率总在 108%到 120%,怎么解决?
1)加入基体改进剂;
2)优化升温程序;
3)检查标准溶液配制是否正确;

4)样品中含有某种物质对测定铅时有增感作用,这种作用在高浓度下有所.建议更换基体改进剂.或做标准加入法;

沈阳环境检测

5)回收率偏高,存在系统误差;
6)检查一下是否该换石墨管了;
7)石墨炉测铅前处理很重要,用混酸消解非常容易做低,用两种方法,第一种方法微波处理;第二方法如果不是油脂类的用硝酸低温处理过滤测一下。

4、用原子吸收做钠,水样的检测上限是多少?
使用次灵敏线 330.2nm,测试适当偏转燃烧头,把燃烧头或者原子化器,偏转一定的角度,根据朗伯-比尔定律 Abs=kxl,减少光的吸收路程,从而达到降低吸收值的目的。曲线能到10mg/L,样品需适当稀释然后上机分析。

二、石墨炉

1、测定水质中铅的时候,石墨炉空针空白高什么原因?
问题描述:
石墨炉测定水质中铅的时候空白多么高,然后我空烧了几次石墨管, 进样针也按照工程师的要求用 10%硝酸多次清洗净化, 然后再用实验室 up 水清洗,炉腔也用无水乙醇擦拭了的,新的石墨管空烧 3 次,测定空针空白 0.02 左右,都达到以前标准空白的大小了,这个是怎么回事呢?还有什么污染不?找不到解决方案。样品空白一直是这么高么?空烧几次的结果是否有逐步降低的趋势?
解 答:
1)空白问题来自多方面,所用的氩气纯度要高纯,达到 5 个 9 以上;
2)建议用 10%的硝酸清洗石墨腔,再用酒精清洗,晾干后空烧测试。还有如果样品空白一直高,那肯定要查是哪种试剂引起,检查试剂,找出对结果有影响的因素;
3)配制清洗液,方法:20mL 丙酮、20mL 氨水和 100mL 去离子水,清洗石墨腔、石墨锥及石墨管上残留的积炭,效果很好;
4)石墨管的记忆效应太大引起空白高,通过提高原子化温度和清除温度可以得到改善。

2、测定水质铅时,引起石墨炉原子吸收峰异常因素有哪些?
问题描述:
用石墨炉测模拟自来水中的铅,发现标样的峰形很正常,而水样的峰形出现了大家经常谈到的双峰,感到很有趣;于是通过提高灰化温度、加添基体改进剂等措施的比较,最后得到了满意的效果。
解 答:
1)光路是有结水珠;
2)元素灯自身故障;
3)扣背景是否调节至佳;
4)升温程序是否优化;
5)是否加入基体改进剂;
6)仅仅通过提高灰化温度不但不能完全消除样品得双峰反而会减少样品的灵敏度。为此采用加入基体改进剂—硝酸钯,即消除了双峰又提高了灵敏度,可谓一举两得。测试水中的铅,加入硝酸钯的手段是比较好的选择。
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